化学工程安全新闻

反应量热量与绝热性量热量:哪种方法是对的?

写道 Fauske团队 | 02.08.18.

通过:Donald J. Knoechel,Ph.D. ,高级咨询工程师&R. Gabriel(Gabe)木材,经理,热危险测试和咨询,Faoske& Associates, LLC

在收集现有化学过程或用于开发新化学过程的过程安全信息时,选择和运行实验类型的技术高度依赖于数据的预期用途。在本文中,我们突出了数据之间的重要差异 反应量热量绝热量热法 以及如何最好地使用它。

完整的服务过程安全实验室工具箱中的反应量热计包括 梅特勒 - 托莱多rc1,Chemisens CPA202和热危险技术μRC 。绝热性量计是通风尺寸包装(VSP2),先进的无功系统筛选工具(ARSST)和加速速率量热计(ARC)。

首先,反应量热量(RC)寻求量化在所需反应条件下的化学过程反应的热量进化和热量进化速率。通过定义的绝热性量热法(AC)不保持反应条件(深圳风采)恒定,通常用于探索不需要的失控场景(冷却,过度充电,外部火灾的损失)。绝热性热量法和反应量热量之间的重叠在于,绝热实验通常但不完全具有所需的反应作为失控的触发。相反,反应量热法实验使深圳风采控制保持在预定深圳风采范围内,主要仅发生所需的化学。

绝热升温(Δτ广告)来自反应量热量或绝热性量热法的可递送,但根据使用哪种技术而异。

反应量热法测量在预定的反应条件(通常是等温而且不一定)下的热量进化的热量,并计算从总热量,质量和热容量(在RC实验中测量)的绝热升高。可以将总热量归一化至限制试剂的质量或摩尔,以提供反应热量。

绝热量热法测量深圳风采上升作为实验的直接后果,尽管测量值通常通过测试电池吸收的热量进一步校正(通过 φ - 因子)以完成真正的绝热价值。了解质量和热量允许计算导致深圳风采升高并通过质量或摩尔数的限制试剂归一化的总热量产生反应热。

重要的是要认识到,来自反应量热法的绝热升高突起仅允许从所需反应中的热量促进深圳风采升高(如果有的话)。因此,它不代表整个失控场景,但只有最低可能值。

从RC的计算深圳风采升高不同于绝热性热量测量的内容。在绝热实验期间,当经历的实际深圳风采升高时,可以在可能升高的深圳风采升高(和压力)进一步增加时,可以引发(随着其自身的反应热量),直到所有反应/分解组分消耗。

还要注意,来自反应量热法的绝热电位投影基于所需反应深圳风采的热容,其中绝热实验在深圳风采的实际范围内经历深圳风采升高,并在反应质量热容量与深圳风采的相应变化。随着热容量通常随深圳风采增加而增加,  Δτ. 广告 来自RC通常是在仅涉及所需反应时实际深圳风采升高的高估。

反应量热法数据的主要用途是用于热速率缩放的目的。这是投影在较大的设备中运行过程所需的冷却能力,从实验室到千尔飞机到先导工厂以保持所需的深圳风采控制。

RC还为反应的轨迹提供独特的窗口。在考虑RC数据时遇到的问题包括以下内容:是否需要更改过程(批次与半批处理)的方式进行比例更改?添加时间需要更长的尺度更长吗?如果是这样,与从较小刻度(较短的添加时间较短)相比,使用较长的添加时间产生相同的杂质分布的产物。

瞬态固体形成是否存在混合挑战,并且可以随着更长的时间变化?扭转了增加的增加了这些问题吗?是否对热流(或通气流或pH,也)的任何变化对应于化学计量的等效点?

预计 Δτ. 广告 RC的价值在筛选角色中最佳服务。只要有更多的热筛选结果,差分扫描量热法(DSC),例如,在从后反应后的扫描中表明在较高深圳风采下没有热活性,可以被视为安全,从而防范RC的低绝热电位。混合物。另一方面,任何威胁到反应物质沸点的任何投影深圳风采升高, 了解反应质量是否可以发动失控是需要开放的绝热测试以确认。

潜在的深圳风采升高,可以远远超出反应物质的沸点值得封闭的绝热测试,以了解深圳风采和压力可能获得的高度以及如果可能遇到的其他反应。

最终,绝热测试的目的是为失控场景收集关于深圳风采和压力升高(和其速率)的数据。低的 φ - 因子绝热性量热法(ARSST., VSP2)非常适合直接缩放数据。低φ - 因子测试最小化了热量损失对测试电池所需的校正,最大化在深圳风采上升上升的数据的质量,通过更加紧密地模拟大规模过程容器的热惯性。通常,当处理规模是已知的并且要求用于特定电抗器配置的通风口时,需要这种类型的数据。 ARSST用于筛选能力以快速探测不同的场景。但是,弧和ARST用于筛选能力以快速探测不同的场景。电弧更常用于纯材料,以探测用于储存和稳定性问题的分解动力学。 ARSST更好地配备用于处理混合物并在加工深圳风采下添加试剂时捕获数据。

FOUSKE.&Associates,LLC维护工具箱和专业知识,以表征具有反应煅烧液,绝热量热法或通过热筛分技术支持的需要的化学过程。如果您有流程扩展或安全问题,请暗示反应量热法,请在[email protected]或630-887-5251上联系Don Knoechel,讨论您的过程。如果您有通风调整或其他绝热测试或热筛选需求,请在630-887-5270或电子邮件中联系Gabe Wood [email protected].