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处理空气敏感材料的有用提示

张贴者 查尔斯·阿索纳斯 在10.28.20

量热测试涉及对空气敏感的试剂,有多种技术可用于处理它们。具体的技术或程序取决于化学性质和所执行测试的类型(例如,开放式VSP2与封闭式VSP2测试)。

 

惰化封闭空间的最常见方法 VSP2 测试室将抽空顶空并用低压(〜10 psig)氮气回填几次,然后再抽空顶空以通过VSP2填充线充入样品。为了在将液体抽入注射器中以向VSP2充电时保持惰性气氛,在注射器中不允许有空气(或在充电之前将其清除)。将注射器安装在VSP2 Luer-lok肘形适配器上并将内含物装入最初抽空的测试室后,将柱塞部分向上拉(大约5至10毫升,具体取决于材料和数量),然后向下推,冲洗任何滞留物的填充线。如果样品易挥发,通常使用双向旋塞阀来隔离并防止从注射器中蒸发,从而可以进行精确的重量测量。


空气敏感1-1

 

图1. VSP2加油管与Luer-lok弯头和三通旋塞的连接,用于添加对空气敏感的试剂

 

对于液体样品 没有 即使在极少量的空气中也能承受,可以在Luer-lok弯头上安装一个三通旋塞阀,以允许从中部(侧部)端口供给低压氮气,如图1所示。首先通入氮气以使Luer-lok肘部惰性。在充注液体之前(从装有以直立位置安装的两通旋塞阀的注射器中),将氮气向上引导,以使注射器和三通旋塞阀之间的小空间惰性化。为了给样品加料,三通旋塞阀的位置允许从注射器流到VSP2进样口。通过直通通道装入样品后,来自旋塞阀侧面分支的氮气用于回注注射器以冲洗填充线。它已用于对空气或湿气高度敏感的样品。

 

如果试剂对空气敏感,并且不包含在带有隔垫的瓶子中,则通常使用氮气惰化的手套箱为测试电池(可以封闭以进行封闭系统测试的电池)或注射器(配有旋塞阀)。一旦进入杂物箱,上述方法可用于保持惰性气氛,因为样品是从预装的注射器中注入到测试池中的。对于开放式系统测试,根据试剂的性质,可以将整个测试单元和加热器组件安装到手套箱中的隔热容器中,并带有盖子,或者仅安装通风的测试单元。在后一种情况下,可以将一个世伟洛克盖松散地放置在排气管线上以防止空气进入,并在密封安全壳之前将其取下。在这种情况下,当将测试电池/加热器组件捆扎并放置在安全壳中时,可以用氩气垫在安全壳中,以帮助保持惰化。

空气敏感2

 

图2.用于空气敏感和有毒气体试剂的自定义VSP2测试设置

 

为了处理更高的蒸气压液体并结合空气敏感性,可以使用汉密尔顿气密性注射器(取决于压力)。现有一种较新的型号,其中包括集成的Luer-lok旋塞阀和防止柱塞脱落的柱塞锁,即Hamilton的Sample Lock。这增加了安全功能,但仍必须在为注射器指定的适当压力额定值内使用。 FAI推荐使用常用的不锈钢活塞来注入高压(额定压力高达1000 psi)的液体,该活塞可以装在用于空气敏感试剂的手套箱中。

 

图2显示了用于安全添加无色有毒气体试剂的自定义设置。照片是在测试开始之前拍摄的,在此期间,窗框应处于适当的安全高度。湿式pH试纸在战略上定位为手持式传感器仪器的备用指示器。请注意,使用干冰托盘可轻松冷却VSP2容器,而不会中断搅拌。通过测量带阀进料的小型蓄能炸弹的已知体积中的压力变化来量化气体添加量。

 

The VSP2 allows for creative and safe test design. We are happy to share our experience on how to make the best use of this versatile instrument. To get any questions answered, please reach out to contact the 福斯克Team below!

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话题: VSP2, 量热法

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