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反应或绝热量热法?

张贴者 The 福斯克Team 在11.27.19

作者:Donald J. Knoechel,博士,高级咨询工程师& R. Gabriel (Gabe) Wood, Manager, Thermal Hazards 测验 and Consulting, 福斯克& Associates, LLC 

当收集有关现有化学过程或开发新化学过程的过程安全信息时,选择的技术和要运行的实验类型在很大程度上取决于数据的预期用途。在本文中,我们重点介绍了反应量热法和绝热量热法的数据之间的重要区别以及如何最好地使用它。

梅特勒-托利多RC1

FAI工具箱中的反应量热仪是Mettler-Toledo RC1,ChemiSens CPA202和热危害技术υRC。绝热热量计是通风口尺寸调整套件(VSP2),高级反应系统筛选工具(ARSST)和加速速率热量计(ARC)。

首先,反应量热法(μRC)试图量化化学反应在所需反应条件下的放出热量和放热速率。绝热量热法(AC)不能使反应条件(温度)保持恒定,通常用于探索不希望的失控情况(冷却损失,过度充电,外部火源加热)。绝热量热法和反应量热法之间的重叠之处在于,绝热实验通常但不仅仅具有所需的反应作为失控的触发因素。

相反,反应量热法实验将温度控制保持在预定的温度范围内,在该温度范围内主要仅发生所需的化学反应。

绝热温升(ΔΤ广告 )可通过反应量热法或绝热量热法交付,但其来源和含义因所使用的技术不同而不同。

ChemieSens CPA 202.jpg反应量热法测量在预定义的一组反应条件下释放的热量(通常是等温的,但不是必须的),并根据总热量,质量和热容量计算绝热温升(也在RC实验中测量)。总热量可以归一化为限制试剂的质量或摩尔数,以提供反应热。

绝热量热法测量温度的升高是实验的直接结果,尽管通常通过测试单元吸收的热量(通过Φ-因子)进一步校正测量值,以得出真实的绝热值。知道质量和热容量后,就可以计算出引起温度上升的总热量,并通过质量或摩尔限制试剂进行归一化,从而产生反应热。

重要的是要认识到,反应量热法的绝热温升预测仅允许来自所需反应的热量有助于温升(如果有)。因此,它不代表整个失控情况,而仅代表一个最小可能值。

RC计算得出的温升与绝热量热法测量的结果不同。在绝热实验期间,当经历实际的温度升高时,可以引发进一步的反应(利用它们自己的反应热),这可能有助于温度(和压力)的进一步升高,直到所有反应/分解组分被消耗掉。

μRC.jpg还应注意,反应量热法的绝热势投影是基于所需反应温度下的热容,其中绝热实验在实际温度范围内经历了温度升高,并且反应质量热容随温度实际变化。

由于热容量通常随温度增加,因此,当仅涉及所需的反应时,来自RC的热量通常会高估实际温度的升高。

反应量热数据的主要用途是提高热速率。这就是在大型设备(从实验室到千实验室再到中试工厂再到大型工厂)中运行该过程所需的冷却能力,以维持所需的温度控制。

RC还提供了进入反应轨迹的独特窗口。考虑RC数据时遇到的问题包括以下内容:是否需要按比例更改处理方式(批处理与半批处理)?大规模增加时间是否需要更长的时间?如果是这样,则与较小规模的产品(较短的添加时间)相比,添加时间更长的产品具有相同的杂质分布。

瞬态固体形成会带来混合挑战吗?添加时间越长,这种变化可能会改变吗?逆转添加是否可以缓解这些担忧?热流(或排气流或pH值)的任何变化是否对应于化学计量当量点?

预计 ΔΤ广告  RC的价值最能发挥筛选作用。只要有互补的热筛选结果,例如差示扫描量热法(DSC),表明在较高的温度下从反应后的扫描中发现热活动极少或没有热活动,那么从RC投射出低绝热潜力的过程就可以被认为是安全的。混合物。另一方面,任何威胁到反应物料沸点的预计温度升高,要了解反应物料是否能抑制失控,都需要进行开放绝热测试来确认。

可能远远超过反应物料沸点的潜在温升值得进行密闭绝热测试,以观察温度和压力可能达到多少以及可能遇到的其他反应。

福斯克&Associates,LLC VSP2.jpg绝热测试的最终目的是为失控场景收集有关温度和压力上升(及其速率)的数据。低Φ因子绝热量热法(ARSST,VSP2)非常适合直接按比例放大数据。低Φ因子测试通过更紧密地模拟大型过程容器的热惯性,最大程度地减少了对测试单元的热量损失所需的校正,从而最大限度地提高了温度升高时收集的数据的质量。通常,当已知过程规模并且要求针对特定反应器配置的通风口设计时,需要此类数据。

阿斯特具有筛选功能,可以快速探查不同情况。但是,ARC和ARSST具有筛选功能,可以快速探查不同的情况。 ARC通常与纯材料一起使用,以探究分解动力学,以解决存储和稳定性问题。 阿斯特在处理温度下添加试剂时,能够更好地处理混合物并捕获数据。

福斯克&Associates,LLC拥有一个工具箱和专业知识,可以根据热筛分技术的需要,通过反应量热法,绝热量热法或两者来表征您的化学过程。如果您有扩大工艺规模或建议进行反应量热的安全问题,请通过电子邮件[email protected]或630-887-5251与Don Knoechel联系以讨论您的工艺。如果您有通风口尺寸或其他绝热测试或热屏蔽的需求,请致电630-887-5270与Gabe Wood联系,或发送电子邮件至 [email protected]

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话题: 通风口尺寸, 阿斯特, VSP2, 反应量热法, 绝热量热法, 梅特勒-托利多RC1, 化学, 化学过程

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