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为什么要考虑闭孔ARSST操作?

张贴者 Jim Burelbach博士 上08.20.19

James Burelbach博士, 工艺安全& Business Development Leader, 福斯克& Associates, LLC

先进的反应系统筛选工具TM值  (ARSST)是一种流行的低热惯性安全量热仪。它通常用于快速获取有关化学反应性危险和热不稳定物质的直接可扩展数据。 ARSST提供可靠的绝热数据,可用于多种安全应用,包括 emergency relief system design 迪尔斯 排气口尺寸,材料相容性或热稳定性的研究,有时只是为了更好地了解意外的(或预期的)反应化学。 ARSST数据包括化学反应失控期间的绝热温度和压力升高速率(dT / dt和dP / dt),可在放大工艺过程中直接应用到泄压孔和淬火或分离罐的尺寸,并支持流程安全管理。由福斯克开发&Associates,LLC(FAI)的ARSST具有定制选项,例如高压容器和流量状态检测器。

阿斯特基于 DIERS 被OSHA认可为良好工程实践范例的技术。这种易于使用的设备是工业界以及任何用于研究或单元操作研究的大学工程实验室的出色工具(SACHE模块是为ARSST教育而开发的)。

阿斯特测试通常用于对各种不安情况进行建模,例如冷却损失,搅拌损失,试剂误加料,质量加重不安,批次污染和明火加热。 

此类低热惯性绝热量热数据对于减轻化学反应性危害至关重要。

阿斯特通常在体积约10毫升的轻质玻璃测试池中使用5-10克相对较小但代表性的样品。 有时使用5 ml或20 ml的测试池。该测试单元配有皮带加热器,然后安装在350 ml(或450 ml)的压力容器中。  阿斯特测试通常使用开放式测试单元方法进行。  在开放式测试配置中,测试单元向安全壳开放,并且通过施加惰性气体来防止测试样品沸腾 安全壳内的背压。

 

但是什么时候使用ARSST进行闭孔测试有意义呢?

有时候,希望从ARSST设备中获得最大收益的客户会问我们这个问题。 闭孔测试是ARSST的一项创新技术,尽管它不像开孔测试那样常用,但它已经使用了数年。考虑闭孔ARSST测试的一些原因是:

  • 如果使用薄壁玻璃,仍然可以直接扩展数据
  • 较重的测试单元(ARC炸弹或厚壁玻璃)可用于热危害筛查
  • 直接测量固体或液体中样品的温度
  • 磁力搅拌还是不错的
  • 可以直接测量反应系统的蒸气压
  • 可以利用手动压力平衡(一点)。 最初施加的外部压力可能使主动压力平衡变得不必要,即使对于薄壁测试单元也是如此。
  • 较好的压力分辨率,可进行轻微反应(尽管对于气体发生系统而言并不理想)
  • 气体生成材料的起爆检测(压力灵敏度通常优于温度灵敏度)
  • 使用低或高热惯性测试单元(低或高phi系数)
  • 我们建议将专用的450毫升安全壳配置为封闭式操作

下面是使用封闭单元ARSST完成的工作的一些插图和示例。 我们希望这些信息对寻求创新方法以最大程度地利用其ARSST的ARSST用户感兴趣。


20毫升              10 ml             5 ml

长脖子低ARSST_Cells“长颈”低φARSST电池

 

闭孔ARSST绝缘选项


闭孔ARSST绝缘选项 闭孔ARSST绝缘选项2 闭孔ARSST绝缘选项3

 

闭孔ARSST:  Sample Addition

闭孔ARSST样品添加

 

闭孔ARSST:压力平衡

                   闭孔ARSST自动压力平衡(VSP)    闭孔ARSST压力平衡手册(JPB)                                                              Automatic (VSP)                                                                  Manual (JPB)

闭孔ARSST数据示例:

  1. 甲苯中25%Vazo 67
  2. 乐柏531 M80
  3. 蒸气压(P-T数据)
  4. 丙烯酸丁酯-着火
  5. 丙烯酸丁酯中0.5%的AIBN:诱导时间
  6. 十五烷中25%二叔戊基过氧化物

 

例子1. 阿斯特封闭(vac)与开放(300 psi)

阿斯特已关闭(vac) 阿斯特开放
  • 9 g 25%Vazo 67在甲苯中(太多)
  • 封闭式10毫升“长颈”玻璃测试池
  • Heat at 2°C/min, external 300 psi pressure, rupture at 190°C (see also 迪尔斯 Spring 2006 LV)

 

例子2.能量分解的ARSST筛选

能量分解的ARSST筛选
  •  使用“保存”的2°C / min校准多项式
  •  9 ml样品(开放式10 ml样品池)以2°C / min的速度扫描
  •  3 ml样品(封闭的5 ml样品池)以6°​​C / min的速度扫描
  •  =>两种情况都破坏了测试单元

 

例子2.开闭单元格ARSST

开闭式ARSST

  • 快速闭孔筛分(6C / min)进行分解并与标准(2C / min)开孔测试进行比较

 

例子3. P-T数据

   闭孔ARSST EX 3

  • 用过的半满测试池(封闭)
  • 从真空开始,但有外部压力
  • 以2°C / min的速度加热(PID模式)

例子4. 阿斯特中的闭孔BA测试TM值 & VSP2TM值

              阿斯特 VSP2中的闭孔BA测试 阿斯特 VSP2中的闭孔BA测试

  • 火灾暴露ARSST模拟以及与VSP2测试的比较
  • 阿斯特测试(不受抑制的BA,在20 ml电池中为10 g)从1 atm N2开始
  • 放热后期出现压力泄漏(进入细胞)

 

例子5.闭孔AIBN / BA诱导测试 

闭孔AIBN BA诱导测试 

阿斯特 VSP2中的闭孔测试

  • 含0.5%AIBN的丙烯酸丁酯的绝热保持(诱导)测试
  • 阿斯特(20毫升电池中的9.9克)从1个大气压的N2压力开始
  • 当样品达到目标温度50°C时,加热器功率“回拨”

2°C / min加热器校准→0°C / min校准

最低2 C加热器校准例子6. 阿斯特中的闭孔测试& VSP2

闭孔测试

闭孔测试2

  • 十五烷中25%二叔戊基过氧化物                     
  • 阿斯特测试(在20 ml电池中为8.8 g)在真空下开始,具有一系列绝热保持步骤,加热器功率调整为50、80、100C

 

如果您对ARSST的更多信息感兴趣,请使用下面的标准ARC炸弹在封闭式ARSST的快速危险屏幕上深入研究白皮书,以免造成危险。

 

使用标准ARC炸弹通过闭孔ARSST快速筛查危险

话题: 阿斯特, 迪尔斯, 绝热热量计, 闭孔

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