热稳定性-热危害

背景

通常,材料安全数据表将热稳定性称为物质或混合物的固有特性。 实际上,这是必须以更全面的方式定义的概念的过度简化。 

好处

谭照片。热稳定性测试旨在收集反应速率数据并应用该数据评估是否可以以避免逃逸反应的方式使用指定数量的材料。 在考虑加工,长期存储或运输材料时,这一点很重要。

可以使用多种仪器和工具来表征材料的热稳定性:

准确确定安全参数:

  • 起始温度
  • 动力学参数
  • 达到最大速率的时间
  • 临界温度/不回温
  • 自加速分解温度

差示扫描量热法(DSC)

数码相机测试单元加载背景

差示扫描量热仪(DSC)测量在受控加热条件下进出样品的热流。 少量样品(1-10毫克)包含在密闭的坩埚中,然后放入温度控制的炉中。 第二个坩埚用作参考。 然后将样品通过温控炉加热。 最常用的温度控制方法是利用恒定加热速率的动态(或扫描)模式。 另一种操作模式是等温模式,用于维持恒定温度。 在这两种模式下,进出样品的热流均是时间和温度的函数。

好处

数码相机数据可用于评估潜在的热危害以及评估给定样品的材料特性。 通常用于此类评估的ASTM标准如下:

  • ASTM E 537-12:用差示扫描量热法测定化学物质热稳定性的标准测试方法
  • ASTM E 698-11:使用差示扫描量热法和Flynn / Wall / Ozawa方法测定热不稳定材料的Arrhenius动力学常数的标准测试方法
  • ASTM E 793-06:用差示扫描量热法测定熔化和结晶热的标准测试方法
  • ASTM E 794-06:通过热分析测定熔融和结晶温度的标准测试方法
  • ASTM E 928-08:用差示扫描量热法测定纯度的标准测试方法
  • 通过差示扫描量热法测定比热容的ASTM E1269-11标准测试方法

解决方案/专长

福斯克&Associates,LLC(FAI)专门从事对反应性化学样品进行DSC测试。 高压坩埚用于容纳由于蒸气和蒸汽而产生的压力。 non-condensable gas. DSC数据提供了一种出色的筛选工具,可用来识别样品的潜在热危害。 

坩埚复制1

热重分析(TGA)

背景

热重分析(TGA)在受控的加热条件下测量样品的质量变化。 将少量样品(1-10毫克)装在一个开放的坩埚中,并将其放入温控炉中。 第二个坩埚用作参考。 然后将样品通过温控炉加热。 最常用的温度控制方法是动态(或扫描)模式,用于以恒定加热速率提高炉温。 另一种操作模式是等温模式,用于将炉子保持在恒定温度。 在这两种模式下,样品的质量损失(或增益)均作为时间和温度的函数进行测量。

好处

TGA数据可用于评估潜在的热危害以及评估给定样品的材料特性。 通常用于此类评估的ASTM标准如下:

  • ASTM E 1131-08:通过热重分析进行成分分析的标准测试方法
  • ASTM E 1641-07:热重分解动力学的标准测试方法
  • ASTM E 1868-10:通过热重分析法测定的干损的标准测试方法
  • ASTM E 2008-08:通过热重分析法测定挥发度的标准测试方法
  • ASTM E 2550-11:通过热重法进行热稳定性的标准测试方法

加速率量表(ARC)

背景

加速量热仪(ARC)是一种高热惯性绝热量热仪,用于获取有关放热反应的时间,温度和压力之间关系的数据。 ARC使用由不锈钢,哈氏合金C,钛或钽制成的10毫升球形测试盒。 样品产生的压力必须包含在测试室中。 为此,ARC测试室使用能够承受高达3,000 psi或更高压力的厚壁测试室。 结果,系统的热惯性或phi因子相对较高。 样品和测试池的总质量保持绝热,而不仅仅是样品本身。 因此,将这些数据用于大规模危害评估时必须小心。

弧可以两种操作模式运行。 第一种也是最常见的操作模式是热等待搜索模式。  In this mode, the 弧测试单元副本通过一系列预编程的温度步骤监控样品的放热活性。 当检测到反应时,对加热器进行编程以匹配系统温度。 ARC也可以等温模式运行。 在这种模式下,系统被加热到所需的初始温度。 然后,如果检测到放热活动或维持所需温度,则可以对仪器进行编程以跟踪反应。

 好处

使用该量热仪获得的数据可用于评估试剂,反应混合物,中间体和产品的潜在热危害。 可从加速量热法获得或评估以下安全参数:

  • 起始温度
  • 温升率与温度的关系
  • 压力上升率与温度的关系
  • 绝热温升
  • 反应热
  • 绝热时间达到最大速率
  • 温度无回升
  • 自加速分解温度

专长/解决方案

福斯克&Associates,LLC(FAI)加速量热法(ARC)合同测试服务测试协议符合ASTM E 1981,“通过加速量热法评估材料热稳定性的标准指南”。 每次测试通常需要0.5至10克的样本量。

热活动监测器(TAM)

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热活动监测器(TAM)是一种等温微量热仪,旨在监测各种化学和生物反应。 系统可以在5至90°C的选定测试温度下量化放热和吸热过程。 TAM使用4毫升玻璃,不锈钢或哈氏合金C制成的测试池。 不锈钢和Hastelloy C测试池可产生高达8 bar的压力。 

好处

通过使用复杂的热泄漏原理,TAM能够测量低至0.1 µW的热量。 由于它的敏感性,它通常用于研究传统量热仪(例如 数码相机, 或VSP2TM值 不能。 TAM通常用于以下研究中:

Kinetics of 化学制品Reaction

  • 活化能
  • 费率法
  • 自催化行为

化工运输 and Storage

  • 确保安全运输-自加速分解温度
  • 量化保质期 

生物反应

  • 发酵率评估

生命系统的新陈代谢

相容性研究

  • 氧化率或腐蚀率
  • 互动测试

专长/解决方案

福斯克&Associates,LLC(FAI)热活动监测器(TAM)合同测试服务测试协议符合仪器制造商的操作建议。 每次测试通常需要0.5至2克的样本量。

AKTS-热动力学软件

Akts热动力学背景

通过使用适量的量热数据,可以快速,可靠地确定关键的过程安全性和热稳定性参数(TMRad,SADT等) AKTS-热动力学软件. 该软件利用先进的微分转换动力学技术对失控的化学反应进行精确建模。  From just a few 数码相机 如果以动态或等温模式运行,则可以提取无模型动力学。 然后可以使用无模型动力学来预测不同数量的材料在不同热环境下的反应性。在非等温和等温条件下,可以通过比较测得的和计算的反应曲线(速率或转化率)来完成模型验证。 可以使用单个绝热量热法实验进行进一步的验证。

好处

  • 一系列 差示扫描量热法(DSC) 小样本量的测试(每次测试大约1-10 mg)足以提供分析数据
  • 指某东西的用途 AKTS-热动力学软件 不需要了解反应机理。 动力学的无模型方法可确保对经过自动催化或多阶段反应的材料进行正确的建模

特征

AKTS-热动力学软件 软件包有助于动力学分析 数码相机,DTA, TGA 在研究,开发和质量保证范围内用于原材料和产品研究的数据。

先进的动力学分析:

  • 自动基线构建和Friedman差分微转换方法(无模型)的使用,用于高级基线优化
  • 数据平滑(Savitzky-Golay)
  • 弗里德曼的微分同变换方法(无模型)
  • 小泽·弗林·沃尔的积分等转换方法(无模型)
  • 标准ASTM E698程序
  • 应用常见反应模型的模型拟合方法

在任何温度模式下材料的反应进程和热稳定性的预测:

  • 等温和非等温,逐步
  • 调制温度或周期性温度变化
  • 快速升温(温度冲击)
  • 真实世界的温度曲线(高达7000个气候)

福斯克&Associates,LLC(FAI)在使用AKTS-Thermokinetics软件进行动力学分析方面具有丰富的经验,并且还是授权分销商。 

C80由SETARAM制造

一些主要的好处 C80 include:

  • C80是反应,热和扫描量热仪,其运行方式类似于DSC的较大版本,可容纳更大的样本量和更大的测试单元 - 10 ml测试细胞,而不是20-50 µl测试细胞。当处理进来的,不均匀混合且不能均匀混合的异质或多组分样品时,这尤其有利(请考虑不同颜色的M&Ms),因为较大的尺寸允许测试更具代表性的样品。 
  • 它具有多种可以使用的容器,因此非常灵活
  • 许多其他仪器主要使用金属电池,但C80可以使用玻璃衬里的电池,这在处理对金属高度敏感/具有反应性的过氧化物或其他化学药品时非常有用
  • C80对热事件具有独特的灵敏度,并且能够设计电池和容器以模拟几乎任何潜在条件
  • 温度斜坡测量热量随时间和温度的变化 
  • 温度范围从环境温度到300mC

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如您所见,C80是FAI此处工具包的绝佳补充,因为它很好地补充了我们实验室中的其他仪器,并增强了我们的工程师针对特殊的过程安全问题(涉及热危险和热问题)提供实用和定制化解决方案的能力。稳定性。当您考虑为自己的过程安全需求选择提供商时,请确保他们也拥有强大的工具包,可以有效地解决您的问题。

训练

我们的团队很乐意帮助您的员工培训有关技术问题,过程安全计划或审核,法规等方面的知识。 我们执行过程安全审核,作为全面危害分析的一部分,并且可以与您一起确保以多种方式向您的员工提供技能培训需求,包括: 

一级-差距分析
二级-培训& consulting
第三级-计划制定与实施

提供的部分服务清单:
•审查和升级所有安全过程系统和法规要求
•VPP咨询
•审核,审查和升级您的所有操作,安全和维护程序
•对培训计划的完整性和有效性进行评估(从技术技能到专业发展),并在以下方面进行升级
需要
•审查和升级您的计划元素,例如员工参与度和过程安全信息,以确保有效性和完整性
•工作流程有效性评估和升级
•总体组织发展(例如,动机,工作流程)
•减轻压力
•评估交流的有效性

我们设计,定制开发并提供贵组织所需的任何特定于现场的培训材料。我们的顾问,工程师和技术专家可为您的员工提供教室,实验室或在职培训。此外,如果有的话,我们将协助确定和购买可商购的培训材料。

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